Дорогой Алексей!
Если Вы получили прибор из МосЭнерго, то этот прибор я очень хорошо знаю.
читать дальше
1. Поскольку оснащение оборудованием зависит от наличия конкретных средств у
заказчика, наши рекомендации по такому оснащению иногда игнорируются. Парофазный пробоотборник с индексом E принципиально не подходит для анализа трансформаторного масла, поскольку термостатирование в термостате не производится. Флаконы трясутся в барабане при недпресказуемой температуре (барабан не термостатируется). Пробоотборник с индексом E стоит вдвое меньше того, который требовался. У исходного заказчика не было денег...
Флакон термостируется непосредственно перед введением (когда поднят в нагревающий узел, предназначенный лишь под 1 флакон). Тем не менее, я проверял эффективность термостатирования (уместность результатов) и в этом случае. С большой натяжкой можно говорить, что термостатирование каждого флакона в течение 30 минут - 1 часа может дать хоть какие-то результаты.
2. У нас есть статьи по анализу трансформаторного масла (публикации из иностранных журналов, прилагаемые Agilent-ом). В принципе, международную методику можем запросить из Германии. Во всей опубликованной (не МосЭнерго и не ЛенЭнерго) литературе говорится о том, что продолжительность термостатирования при интенсивном встряхивании в термостате (!), которого в Вашем прибое нет, не менее 30 - 60 минут.
3. Как я уже писал, я проверял газы из шприцов на 20 мл именно на Вашем приборе (в лаборатории МосЭнерго). Термостатирования за 6 - 10 минут не может быть никогда!!! Методики, составленны МосЭнерго и ЛенЭнерго не соответствуют международным (и обычным техническим!) требованиям. Единственное, что могу сделать, это попросить заключение нашего эксперта из Германии, который занимается разработкой методик и оснащение лабораторий всего мира оборудованием для анализа трансформаторного масла. Кстати, сейчас выпущен прибор с капиллярным колонками.
4. Мы в конце года (с этим экспертом из Германии) обсуждали подходы к анализу в энергетическом центре в Ташкенте (при участии в этом обсуждении руководства из этого центра). Мнение нашей стороны было единым и ташкентской организацией было принято.
5. Ваш прибор не дает возможности регенерировать все колонки без разборки анализатора. Не все установленные колонки способны выдержать необходимую для регенериования температуру.
6. Про "запачкивание" колонок я говорил применительно к методу, используемому для введения в другие приборы в лаборатории МосЭнерго (Shimadzu и Кристаллы). При перемешивании в той вертушке, которая используется в МосЭнерго, игла неизбежно запачкивается. После этого, следы масла неизбежно вносятся в колонку тех хроматографов (Shimadzu и Кристаллы). О регенировании колонок в лаборатории МосЭнерго никто не заботится (я не наблюдал никакой озабоченности и находился в этой лаборатории, примерно, в течение недели). Если Вам передали прибор с компьютером, имеются файлы, помеченные моим именем [моими инициалами], аналогично помеченный метод. Эти результаты (включая итоги проверки продолжительности термостатирования и погрешностей уравновешивания в шприце за время, предложенное методиками МосЭнерго и ЛенЭнерго), по вей видимости, у Вас имеются.
7. Если колонки запачканы маслом, колонки начинают работать хуже, делять хуже, и поэтому будут более плохие результаты. Оставшийся в колонках накопившийся материал обладает сорбирующими свойствами (это ясно из теории хроматографии).
Вот и все, чем моу пока помочь. Утверждение, что равновесие газовой фазы над
трансформаторным маслом можно получить за 6-10 минут (даже без термосттирования в специально предлагаемом нами парофазном пробоотборнике) беспочвенно и смехотворно. Утвержденную РАО методику (с графиком перехода к равновесию) я видел. Комментарий к этому аналогичен к комментированию символа советского знака качества: "руки есть, ноги есть, а головы нет" или жест руками: "а лучше мы не можем". Кроме того, есть такая нераспознанная болезнь "тыквит" - воспаление тыквы.
С уважением
Борис Лапин
В общем, сам дурак.
Мдя-я-я-я?
Дорогой Алексей!
Если Вы получили прибор из МосЭнерго, то этот прибор я очень хорошо знаю.
читать дальше
В общем, сам дурак.
Если Вы получили прибор из МосЭнерго, то этот прибор я очень хорошо знаю.
читать дальше
В общем, сам дурак.