Мужчина, самовыражайтесь быстрее
Дорогой Алексей!
Если Вы получили прибор из МосЭнерго, то этот прибор я очень хорошо знаю.
читать дальше
1. Поскольку оснащение оборудованием зависит от наличия конкретных средств у
заказчика, наши рекомендации по такому оснащению иногда игнорируются. Парофазный пробоотборник с индексом E принципиально не подходит для анализа трансформаторного масла, поскольку термостатирование в термостате не производится. Флаконы трясутся в барабане при недпресказуемой температуре (барабан не термостатируется). Пробоотборник с индексом E стоит вдвое меньше того, который требовался. У исходного заказчика не было денег...
Флакон термостируется непосредственно перед введением (когда поднят в нагревающий узел, предназначенный лишь под 1 флакон). Тем не менее, я проверял эффективность термостатирования (уместность результатов) и в этом случае. С большой натяжкой можно говорить, что термостатирование каждого флакона в течение 30 минут - 1 часа может дать хоть какие-то результаты.
2. У нас есть статьи по анализу трансформаторного масла (публикации из иностранных журналов, прилагаемые Agilent-ом). В принципе, международную методику можем запросить из Германии. Во всей опубликованной (не МосЭнерго и не ЛенЭнерго) литературе говорится о том, что продолжительность термостатирования при интенсивном встряхивании в термостате (!), которого в Вашем прибое нет, не менее 30 - 60 минут.
3. Как я уже писал, я проверял газы из шприцов на 20 мл именно на Вашем приборе (в лаборатории МосЭнерго). Термостатирования за 6 - 10 минут не может быть никогда!!! Методики, составленны МосЭнерго и ЛенЭнерго не соответствуют международным (и обычным техническим!) требованиям. Единственное, что могу сделать, это попросить заключение нашего эксперта из Германии, который занимается разработкой методик и оснащение лабораторий всего мира оборудованием для анализа трансформаторного масла. Кстати, сейчас выпущен прибор с капиллярным колонками.
4. Мы в конце года (с этим экспертом из Германии) обсуждали подходы к анализу в энергетическом центре в Ташкенте (при участии в этом обсуждении руководства из этого центра). Мнение нашей стороны было единым и ташкентской организацией было принято.
5. Ваш прибор не дает возможности регенерировать все колонки без разборки анализатора. Не все установленные колонки способны выдержать необходимую для регенериования температуру.
6. Про "запачкивание" колонок я говорил применительно к методу, используемому для введения в другие приборы в лаборатории МосЭнерго (Shimadzu и Кристаллы). При перемешивании в той вертушке, которая используется в МосЭнерго, игла неизбежно запачкивается. После этого, следы масла неизбежно вносятся в колонку тех хроматографов (Shimadzu и Кристаллы). О регенировании колонок в лаборатории МосЭнерго никто не заботится (я не наблюдал никакой озабоченности и находился в этой лаборатории, примерно, в течение недели). Если Вам передали прибор с компьютером, имеются файлы, помеченные моим именем [моими инициалами], аналогично помеченный метод. Эти результаты (включая итоги проверки продолжительности термостатирования и погрешностей уравновешивания в шприце за время, предложенное методиками МосЭнерго и ЛенЭнерго), по вей видимости, у Вас имеются.
7. Если колонки запачканы маслом, колонки начинают работать хуже, делять хуже, и поэтому будут более плохие результаты. Оставшийся в колонках накопившийся материал обладает сорбирующими свойствами (это ясно из теории хроматографии).
Вот и все, чем моу пока помочь. Утверждение, что равновесие газовой фазы над
трансформаторным маслом можно получить за 6-10 минут (даже без термосттирования в специально предлагаемом нами парофазном пробоотборнике) беспочвенно и смехотворно. Утвержденную РАО методику (с графиком перехода к равновесию) я видел. Комментарий к этому аналогичен к комментированию символа советского знака качества: "руки есть, ноги есть, а головы нет" или жест руками: "а лучше мы не можем". Кроме того, есть такая нераспознанная болезнь "тыквит" - воспаление тыквы.
С уважением
Борис Лапин
В общем, сам дурак.
Если Вы получили прибор из МосЭнерго, то этот прибор я очень хорошо знаю.
читать дальше
1. Поскольку оснащение оборудованием зависит от наличия конкретных средств у
заказчика, наши рекомендации по такому оснащению иногда игнорируются. Парофазный пробоотборник с индексом E принципиально не подходит для анализа трансформаторного масла, поскольку термостатирование в термостате не производится. Флаконы трясутся в барабане при недпресказуемой температуре (барабан не термостатируется). Пробоотборник с индексом E стоит вдвое меньше того, который требовался. У исходного заказчика не было денег...
Флакон термостируется непосредственно перед введением (когда поднят в нагревающий узел, предназначенный лишь под 1 флакон). Тем не менее, я проверял эффективность термостатирования (уместность результатов) и в этом случае. С большой натяжкой можно говорить, что термостатирование каждого флакона в течение 30 минут - 1 часа может дать хоть какие-то результаты.
2. У нас есть статьи по анализу трансформаторного масла (публикации из иностранных журналов, прилагаемые Agilent-ом). В принципе, международную методику можем запросить из Германии. Во всей опубликованной (не МосЭнерго и не ЛенЭнерго) литературе говорится о том, что продолжительность термостатирования при интенсивном встряхивании в термостате (!), которого в Вашем прибое нет, не менее 30 - 60 минут.
3. Как я уже писал, я проверял газы из шприцов на 20 мл именно на Вашем приборе (в лаборатории МосЭнерго). Термостатирования за 6 - 10 минут не может быть никогда!!! Методики, составленны МосЭнерго и ЛенЭнерго не соответствуют международным (и обычным техническим!) требованиям. Единственное, что могу сделать, это попросить заключение нашего эксперта из Германии, который занимается разработкой методик и оснащение лабораторий всего мира оборудованием для анализа трансформаторного масла. Кстати, сейчас выпущен прибор с капиллярным колонками.
4. Мы в конце года (с этим экспертом из Германии) обсуждали подходы к анализу в энергетическом центре в Ташкенте (при участии в этом обсуждении руководства из этого центра). Мнение нашей стороны было единым и ташкентской организацией было принято.
5. Ваш прибор не дает возможности регенерировать все колонки без разборки анализатора. Не все установленные колонки способны выдержать необходимую для регенериования температуру.
6. Про "запачкивание" колонок я говорил применительно к методу, используемому для введения в другие приборы в лаборатории МосЭнерго (Shimadzu и Кристаллы). При перемешивании в той вертушке, которая используется в МосЭнерго, игла неизбежно запачкивается. После этого, следы масла неизбежно вносятся в колонку тех хроматографов (Shimadzu и Кристаллы). О регенировании колонок в лаборатории МосЭнерго никто не заботится (я не наблюдал никакой озабоченности и находился в этой лаборатории, примерно, в течение недели). Если Вам передали прибор с компьютером, имеются файлы, помеченные моим именем [моими инициалами], аналогично помеченный метод. Эти результаты (включая итоги проверки продолжительности термостатирования и погрешностей уравновешивания в шприце за время, предложенное методиками МосЭнерго и ЛенЭнерго), по вей видимости, у Вас имеются.
7. Если колонки запачканы маслом, колонки начинают работать хуже, делять хуже, и поэтому будут более плохие результаты. Оставшийся в колонках накопившийся материал обладает сорбирующими свойствами (это ясно из теории хроматографии).
Вот и все, чем моу пока помочь. Утверждение, что равновесие газовой фазы над
трансформаторным маслом можно получить за 6-10 минут (даже без термосттирования в специально предлагаемом нами парофазном пробоотборнике) беспочвенно и смехотворно. Утвержденную РАО методику (с графиком перехода к равновесию) я видел. Комментарий к этому аналогичен к комментированию символа советского знака качества: "руки есть, ноги есть, а головы нет" или жест руками: "а лучше мы не можем". Кроме того, есть такая нераспознанная болезнь "тыквит" - воспаление тыквы.
С уважением
Борис Лапин
В общем, сам дурак.
-
-
06.04.2005 в 19:39От: "acxelah" <[email protected]>
Кому: <[email protected]>
Отправлено: 5 апреля 2005 г. 22:01
Тема: Re[2]: Вопрос с сайта
> Здравствуйте, Борис.
>
> Попробую ответить по порядку.
>
> 1) Оснастка и условия анализа.
> Подробно прибор описан в документе 2310-0047 (Little Falls Specials
> Group):
> "Образец вводится в последовательно соединенные 2 колонки. После первой
> части
> анализа переключающий клапан изолирует вторую колонку. Изменение состояния
> клапана происходит до того, как CO2 и углеводороды выйдут из первой
> колонки".
>
> Колонки:
> первая - Hayesep N 8' , внешний диаметр 1/8", mesh 80/100
> вторая - молекулярные сита 13X mesh 40/50.
>
> Газовый поток проходит клапан 1 (VALVE 1)и через FRONT INLET вводится в
> первую
> колонку. Из нее он попадает через клапан 2 (VALVE 2) во вторую колонку.
> Чтобы предотвратить загрязнение 2-й колонки, клапан переключается до того,
> как
> из 1-й колонки (Hayesep) выйдет CO2.
> Далее газовый поток попадает на задний детектор - катарометр, проходит
> через
> никелевый катализатор, который поставлен в BACK INLET, и выходит на
> передний
> пламенно-ионизационный детектор.
> Начальная температура 35 С, затем идет нагрев 14 С/мин до 160 С.
>
> Расход аргона - 28 мл/мин
> Водорода на ДИП - 50
> Воздуха на ДИП - 400
> Аргона в канале сравнения 45
>
> Данные обрабатываются с помощью Chemstation. Задействован только один
> канал
> обработки данных. В начале анализа используется сигнал катарометра, затем
> сигнал
> подменяется сигналом ДИП.
> Для регенерации колонку с молекулярным ситом 13X рекомендовано
> прокаливаеть
> (нагрев до 330 С, 100 С/час и выдержка ок 6 часов) в термостате другого
> хроматографа в токе носителся 30-50 мл/мин. Колонку Hayesep рекомендовано
> прогреваеть в приборе (колонка 13X выведена из потока) до 160 С и
> выдерживается
> 30 минут.
>
> 2) Подготовка пробы и калибровка прибора.
>
> Из атмосферных газов в настоящее время интересует CO2. Кислород и азот
> интересны
> в перспективе.
>
> Подготовка пробы выполняется следующим образом.
> Пузырек 20 мл запечатывается. С помощью 2-х иголок продувается аргоном.
> Расход
> ~20 мл/сек, время ~ 1 минуты. Концентрация CO2 в пробе из такого пузырька
> порядка 0,001 об % (10 ppm). Требуемая точность определения 0,01% (100
> ppm). То
> есть подобный способ подготовки пузырька себя оправдывает. С помощью двух
> иголок
> в пузырек из шприца передавливается 6 мл масла.
>
> Пузырек ставится в "устройство для достижения равновесия". Шприцы и пузырьки
> расположены горизонтально и крутятся. Диаметр 30 см, частота 60 об/мин.
>
> Через 10 минут равновесие считается установившимся. Пузырек помещается в
> пробоотборник, и начинается анализ.
>
> Для калибровки такой же пузырек продувается калибровочной газовой смесью.
>
> 3) Для анализа мы используем методику, утвержденную РАО ЕЭС."Методические
> указания по подготовке и проведению хроматографического анализа газов,
> растворенных в масле силовых трансформаторов" РД 34.46.303-98 Другой
> методики нам не предложили. В этой методике сказано, что равновесие в шприце на
> кубиков с гелием, при использовании "устройства" достигается за 6 минут. У нас
> нет повода этому не верить.
>
> Если Вы доказали, что в подобных условиях равновесие не достигается - пожалуйста, > сообщите, как об этом можно узнать подробнее.
>
> 4) Прибор мы получили из МосЭнерго, поэтому к Вам несколько вопросов.
>
> ldcr> 4. При анализе вручную (как я видел в МосЭнерго), при введении
> ldcr> трансформаторного масла в шприц неизбежно запачкивается игла, и масло
> ldcr> непременно вводится в колонки.
>
> В настоящее время, судя по хроматограмме колонки не запачканы маслом.
> Поясните, подробнее, как из шприца масло попадает на иглу пробоотбоника.
>
> ldcr> 1. Надеюсь, что парофазный пробоотборник не с индексом Е. Если с
> ldcr>индексом Е (т.е. наиболее дешевый), то для этих вариантов анализа он
> ldcr>категорически не подходит.
>
> Данный комплекс был приобретен у фирмы Интерлаб по Вашей рекомендации. У
> пробоотборника модификации Е не обогревается карусель, поэтому равновесиие
> за
> приемлемое время не достигается.
> Вы знали, для каких целей приобретается комплекс и рекомендовали данную
> комплектацию. Хотелось бы получить комментарии.
>
>
> С уважением,
> Алексей mailto:[email protected]
-
-
06.04.2005 в 19:41Кому: <[email protected]>
Отправлено: 5 апреля 2005 г. 22:01
Тема: Re[2]: Вопрос с сайта
================
Мой ответ анонимному отправителю:
1. Надеюсь, что парофазный пробоотборник не с индексом Е. Если с индексом Е
(т.е. наиболее дешевый), то для этих вариантов анализа он категорически не
подходит.
2. Ничего не могу сказать не зная условий. Например, необходимо знать
продолжительность выдержки в термостате парофазного пробоотборника. Нужно
знать используются ли режимы встряхивания, условия нагрева, температуры и
т.д. Конечно, хорошо бы знать и тип колонки, сколько колонок, какая схема их
включения. Раньше анализировалитолько на набивных, теперь есть метод для
капиллярных. Не зная условий и оснастки, можно говорить вообще ни о чем.
Просто считаю это лишним. Кроме того, нужно бы знать интересуют ли
атмосферные газы и прочее.
3. Я сталкивался с методичкой ЛенЭнерго, где утверждается, что равновесное
состояние (в шприце на 20 кубиков, с гелием) наступает через 10 минут. Это -
полное вранье. Простите за грубое слово. Все условия анализа с парофазным
пробоотборником прописаны в международных стандартах и протоколах. Лучше от
них не отклоняться. Я вводил образцы из шприцев (набранных по методичкам
ЛенЭнерго) в парофазный пробоотборник и доказал, что равновесие не наступает
и все эти методики составлены не умно. Помогал разобраться с погрешностями в
нескольких лабораториях. Последний раз - в Ташкенте.
4. При анализе вручную (как я видел в МосЭнерго), при введении
трансформаторного масла в шприц неизбежно запачкивается игла, и масло
непременно вводится в колонки. Этого делать нельзя! Колонки почти сразу
порятся. В многоколоночном приборе отрегенерировать их не просто. И т.д.
Подробно смогу ответить только после сообщения всех условий анализа, данных
об оснастке и т.д.
Борис Лапин
-
-
06.04.2005 в 19:41Работаю на 6890N/7694 (ввод пробы как через Headsapce, так и вручную) в модификации для анализа трансформаторного масла. При выполнении параллельных анализов на других приборах образцов с маленькой концентрацией результаты совпадают. Результаты анализов образцов с высокой концентрацией газов (~1 об%) 6890N стабильно показывает меньшие результаты по углеводородам.